Essais de stabilité des compléments pour animaux : comment vérifier la durée de conservation

Définir le produit concerné par la décision relative à la durée de conservation

La durée de conservation est propre à une configuration de produit donnée et non à une dénomination de formule. « La même poudre probiotique » n’est pas une description complète si la formule, le procédé de fabrication, le contenant, le scellage ou la quantité de remplissage ont changé.

Commencez par une description de produit versionnée qui précise :

• L’espèce visée, le format du produit et le marché cible.
• Les versions de la formule et du procédé de fabrication, y compris les ingrédients ou les propriétés couverts par les allégations figurant sur l’étiquette.
• La configuration du conditionnement commercial : contenant ou film, fermeture, scellage, quantité de remplissage et espace libre pertinent (l’espace non rempli à l’intérieur du conditionnement).
• Les conditions de stockage envisagées, le circuit de distribution et l’utilisation habituelle après ouverture.
• L’objectif de durée de conservation à étudier et les preuves déjà disponibles.

Gardez à part une durée de conservation envisagée et une conclusion étayée par des résultats. Un objectif aide à définir l’étude ; il n’est pas vérifié au seul motif qu’il figure dans un cahier des charges ou une spécification fournisseur.

Les premiers échantillons peuvent encore jouer un rôle utile. Ils peuvent révéler des interactions entre ingrédients, des changements physiques ou un conditionnement inadapté avant que vous ne vous engagiez dans une étude plus vaste. Pour établir une conclusion sur la durée de conservation, précisez dans quelle mesure les échantillons testés sont représentatifs de la formule, du procédé et du conditionnement commerciaux. Consignez toute différence et expliquez pourquoi les données restent pertinentes.

Dans le cadre du projet d’un fabricant partenaire, une poudre botanique n’avait révélé aucun problème lors des premiers échantillonnages ; le lot de production est ensuite passé de sachets doublés de film aluminium à un film laminé simple, et le produit a commencé à s’agglomérer en deux mois lorsqu’il était conservé à température ambiante. La formule n’avait pas changé — c’est la configuration qui avait évolué. C’est précisément ce qu’une description de produit versionnée permet de détecter.

Si vous hésitez encore sur ce que couvre l’approbation des échantillons, consultez notre guide d’examen des échantillons de compléments alimentaires pour animaux de compagnie. Maintenez le lien entre ces décisions d’approbation et le plan de stabilité au fur et à mesure du développement du produit.

Un certificat d’analyse de lot, ou COA, fournit les résultats pour l’échantillon et les essais identifiés. Il peut contribuer à établir une valeur de référence initiale ; des données recueillies au fil du temps sont nécessaires pour évaluer les changements pendant le stockage. Notre guide de documentation des compléments alimentaires explique les différents rôles des COA, des spécifications et des rapports d’analyse.

Choisir les études de stabilité en fonction de la question à laquelle elles répondent

La combinaison d’études doit suivre les décisions que vous devez prendre. Ces quatre approches traitent de différents aspects de la vie du produit :

Les données accélérées sont utiles pour prendre des décisions précoces lorsque la prévision est adaptée à la formulation. Un stress accru peut également provoquer des changements, tels que la fusion ou la séparation de phases, qui ne correspondent pas à un stockage normal. Considérez le modèle et ses hypothèses comme faisant partie des preuves, et vérifiez les prévisions à l’aide de données à long terme. Il n’existe aucune règle fixe de conversion du temps permettant d’établir la durée de conservation de tous les compléments alimentaires pour animaux de compagnie. Le guide de stabilité de l’IADSA, en particulier les sections 8 à 10, explique ces distinctions dans la conception des études. En tant que référence de conception d’études sur les compléments alimentaires pour humains, l’IADSA recommande au moins deux lots pour une étude en utilisation, dont l’un choisi vers la fin de la durée de conservation, et d’examiner la configuration dans laquelle des changements importants sont les plus susceptibles d’apparaître — par exemple, le plus grand format de conditionnement d’une gamme (section 8.4).

Définissez précisément ce qu’est un « stockage normal » afin de pouvoir l’étudier. Le plan doit refléter les marchés et le circuit d’approvisionnement envisagés, avec l’enregistrement de la température et de l’humidité pendant le stockage. Ouvrir un conditionnement, l’expédier par un circuit chaud et le conserver scellé dans un entrepôt sont des questions différentes ; précisez celles qui comptent pour ce projet.

Un fabricant a constaté que des friandises tendres suintaient de l’huile et se séparaient dans des conditions accélérées à 40 °C, tandis que des échantillons en temps réel conservés dans les conditions de stockage prévues restaient intacts pendant la même période. La défaillance en conditions accélérées était réelle, mais les échantillons en temps réel n’ont pas présenté le même changement pendant cette période d’observation. Si un stress accru modifie le mécanisme de défaillance, un modèle de prévision fondé sur ce mécanisme peut être inadapté ; vérifiez d’abord sa pertinence.

Sélectionner les mesures de stabilité pour la formulation et le format

Sélectionnez les attributs susceptibles de détecter les changements qui limiteraient la durée d’utilisation du produit. Un produit d’apparence satisfaisante peut avoir perdu un ingrédient revendiqué ; un produit qui conserve sa teneur mesurée peut tout de même présenter une texture inacceptable ou un défaut du conditionnement.

Utilisez le tableau suivant pour sélectionner les sujets à examiner techniquement. Les lignes présentent des domaines potentiels, mais ne constituent pas une obligation d’effectuer tous les essais sur tous les produits.

Une poudre probiotique peut nécessiter à la fois des considérations relatives à la poudre et aux micro-organismes vivants. Les risques liés à la formulation se chevauchent ; choisir une ligne de format ne doit pas exclure un problème propre à un ingrédient.

La teneur en humidité et l’activité de l’eau répondent à des questions différentes. La teneur en humidité mesure la quantité totale d’eau présente. L’activité de l’eau concerne la disponibilité de l’eau et aide à évaluer les conditions propices à la croissance microbienne et à d’autres changements. Deux produits peuvent avoir une teneur en humidité similaire et des activités de l’eau différentes. Utilisez les mesures adaptées au produit plutôt que de substituer l’une à l’autre. Agriculture du Manitoba explique cette distinction ; l’annexe 2 du guide de sécurité des aliments pour animaux de compagnie de la FEDIAF présente des exemples d’aliments pour animaux de compagnie reliant l’activité de l’eau, le stockage et l’intégrité du conditionnement.

Pour situer les conditions de croissance microbienne dans un contexte numérique, le tableau du Manitoba place certaines moisissures et levures tolérants à une faible activité de l’eau aux alentours de 0,60 à 0,62. Une valeur d’environ 0,6 n’est pas une limite d’acceptation de la stabilité du produit : restreindre la croissance ne prouve pas que les organismes ont été détruits, ni que les mesures relatives aux ingrédients, à la texture ou à l’oxydation sont conformes.

Dans un projet de poudre pour reptiles coordonné par Anivor, les lots de production du fabricant partenaire présentaient une ségrégation des particules fines : les ingrédients plus légers et de densité plus faible migraient progressivement vers le haut du conditionnement et la poudre se déposait en couches, de sorte que chaque cuillère fournissait une dose de calcium inégale.

Au cours de la même période, à mesure que le temps devenait humide et pluvieux, l’activité de l’eau enregistrée par le projet est passée d’environ 0,2 à environ 0,6, parallèlement à l’apparition d’agglomérats et à une baisse de 60 % de la consommation du produit comme aliment. Il s’agissait d’observations simultanées du projet, et non d’un essai causal à facteur unique. Le problème a été résolu grâce à la combinaison des procédés d’encapsulation et anti-agglomérants du fabricant. C’est également un rappel qu’une poudre d’apparence normale doit tout de même faire figurer la ségrégation et l’uniformité de la teneur par portion dans sa liste d’attributs de stabilité.

Pour un produit à micro-organismes vivants, précisez à quel moment le dénombrement indiqué s’applique. Un dénombrement effectué lors de la fabrication ne décrit pas le dénombrement à la fin du stockage. Consignez l’identité de l’organisme, la base de déclaration, la méthode et les points temporels requis. Pour les dénombrements exprimés en unités formant colonie (UFC), précisez la base, par exemple les UFC par gramme ou par portion. Pour les mélanges, établissez ce que la méthode peut distinguer. La section 2.4.1 des lignes directrices de l’EFSA sur les additifs alimentaires décrit le suivi de la stabilité à l’aide de substances ou d’agents actifs ; l’explication des étiquettes de l’ISAPP aborde l’importance du maintien des nombres viables pendant toute la durée de conservation.

Pour la viabilité des probiotiques, le guide de l’IADSA sur les compléments alimentaires pour humains (annexe IV) recommande vivement des études en temps réel, car les données de survie issues d’essais accélérés sont difficiles à extrapoler.

Dans le cadre d’un projet probiotique, le fabricant partenaire a fixé le dénombrement de production à trois fois l’allégation figurant sur l’étiquette, dans le but de maintenir le dénombrement à la fin de la durée de conservation à ce niveau ou au-dessus. La pertinence de cette marge de sécurité pour une formule est une question d’étude — mais l’équipe n’a pu formuler la question que parce que la spécification indiquait à quel point temporel le dénombrement devait être mesuré.

Pour chaque mesure sélectionnée, vérifiez que la méthode fonctionne dans la matrice du produit fini. Une méthode adaptée à un ingrédient brut peut être perturbée dans un mélange, une friandise ou un liquide. Convenez de la préparation de l’échantillon et de la base de déclaration afin que les résultats des différents points de contrôle puissent être interprétés ensemble.

Rédigez le plan avant de commencer les essais

Copiez le tableau de planification ci-dessous dans votre document de projet. Complétez-le avec le fabricant, le laboratoire et le réviseur technique concernés. Attribuez ces rôles explicitement plutôt que de supposer que la partie fournissant un échantillon approuve également sa durée de conservation.

Rédigez des critères qu’une autre personne peut appliquer de manière cohérente. « Aspect acceptable » est trop vague à moins qu’il ne fasse référence à des observations définies et à une référence. Pour une poudre, identifiez la procédure de manipulation ou de dispersion convenue et le résultat acceptable. Pour une poudre hypothétique destinée à être dispersée dans l’eau, un exemple de projet interne pourrait être le suivant : 1 g de poudre dans 50 mL d’eau à 25 °C, agité pendant 30 secondes, puis passé à travers un tamis de 20 mesh sans grumeaux visibles. Cette entrée hypothétique illustre la spécificité procédurale ; ce n’est pas une méthode validée. Pour une poudre utilisée uniquement en la mélangeant à l’alimentation, définissez la manipulation et les limites autour de cet usage réel. Pour une spécification de micro-organismes vivants, identifiez le dénombrement requis, les unités et le moment de prélèvement, ainsi que la méthode utilisée pour l’évaluer. Indiquez les valeurs réelles et leur base dans le plan de projet.

De même, un calendrier d’échantillonnage doit avoir une justification. Reliez ses points de contrôle et les quantités d’échantillons à la durée de vie proposée, aux changements attendus, aux besoins analytiques et à tout travail de suivi ou répété. Les lignes directrices de l’ACIA sur les études de durée de conservation, en particulier les étapes de planification et d’évaluation, constituent une référence méthodologique utile pour relier ces décisions.

Le plan complété doit permettre à une personne extérieure à la discussion de lancement d’identifier exactement ce qui est testé, comment cela sera jugé et quelle décision les résultats peuvent soutenir.

Exemple : une poudre probiotique passe d’un flacon à un sachet

Exemple de planification hypothétique : une poudre probiotique pour chiens conserve la même formule, tandis que la marque propose de passer d’un flacon à un sachet refermable. Supposons qu’il existe des données d’appui pour le flacon, mais que les données correspondantes pour le sachet n’ont pas encore été évaluées.

Un calendrier de points de contrôle illustratif pour ce changement : T0, 3, 6, 9, 12, 18 et 24 mois pour l’étude en temps réel. Fixez des points de contrôle accélérés distincts pour les conditions de stress et l’objectif, et des points de contrôle en cours d’utilisation pour la période d’utilisation réelle ; comparez ces résultats avec les données en temps réel pertinentes. Ajustez le rythme à la durée de vie proposée et aux changements que vous anticipez.

Pour cet exemple de changement d’emballage, vérifiez d’abord deux éléments de preuve clés : la performance barrière du nouveau film et le dénombrement des micro-organismes viables après des ouvertures répétées. Évaluez-les parallèlement aux données existantes sur l’ingrédient.

1. Décrivez le changement. Conservez les versions de la formule et du procédé visibles, et identifiez le nouveau film, le scellage, la refermabilité, la quantité de remplissage et l’utilisation prévue. Une liste d’ingrédients identique ne rend pas les configurations d’emballage identiques.

2. Comparez les hypothèses d’exposition. Examinez les barrières pertinentes à l’humidité et à l’oxygène, la performance du scellage, l’espace de tête et les conditions d’ouvertures répétées. Les spécifications d’emballage aident à décrire le changement ; l’examen doit également établir ce que ces différences impliquent pour le produit.

3. Vérifiez ce que couvrent les éléments de preuve existants. Mettez en correspondance la version du produit, les conditions, les résultats du dénombrement des micro-organismes viables et les observations pertinentes sur la poudre/l’emballage de l’étude sur le flacon avec le sachet proposé. Identifiez quelles parties restent applicables et où des éléments de preuve supplémentaires sont nécessaires. Demandez au réviseur technique de déterminer la portée justifiée des études supplémentaires ou nouvelles.

4. Enregistrez la décision avant de reporter la date. Si les éléments de preuve sont jugés applicables, enregistrez quelles parties de l’étude sur le flacon s’appliquent au sachet et dans quelles conditions. S’ils ne soutiennent pas la nouvelle configuration, maintenez la déclaration de durée de conservation proposée pendant que les éléments de preuve requis sont obtenus et examinés. Enregistrez la configuration approuvée et tout changement d’entreposage ou d’utilisation lorsque la décision est prise.

Ce processus produit une décision documentée concernant le nouvel emballage, plutôt qu’une supposition fondée uniquement sur une formule inchangée. Pour le transfert séparé de la conception, utilisez notre brief d’emballage pour compléments alimentaires pour animaux.

Utilisez les résultats pour prendre une décision sur la durée de conservation

Dans le travail de coordination d’Anivor, les conséquences du saut de cette étape peuvent également apparaître dans l’entrepôt d’un client, lors d’un examen de plateforme ou d’un audit de détaillant — sous forme de poudre agglomérée, d’un dénombrement de micro-organismes viables inférieur à la déclaration de l’étiquette, ou d’une demande de données que le dossier ne contient pas. Reconstruire les éléments de preuve par la suite peut ajouter des coûts et du temps d’attente : certaines études doivent être relancées avec de nouveaux échantillons, tandis que les éléments de preuve existants qui restent applicables peuvent être conservés après examen.

Commencez par vérifier si les échantillons de l’étude répondent aux spécifications initiales pertinentes et si les méthodes et les identités des échantillons correspondent au plan. Maintenez cette ligne de base reliée aux mesures ultérieures.

Examinez les attributs individuellement et ensemble. La durée de conservation proposée est limitée par le premier attribut pertinent qui échoue à son critère d’acceptation ; des résultats satisfaisants ailleurs n’annulent pas cet échec. Dans un projet collaboratif, les autres attributs ont réussi, mais une lente augmentation de l’activité de l’eau dans le plus grand format d’emballage a limité le soutien de l’objectif de 24 mois ; après examen, l’équipe a fixé la durée de conservation à 18 mois. La décision suit les attributs pertinents et leurs critères d’acceptation plutôt que de faire la moyenne des résultats satisfaisants ailleurs ; une hausse de l’activité de l’eau à elle seule ne signifie pas automatiquement un échec. Enquêtez sur les résultats inhabituels et les écarts d’entreposage, documentez leur effet sur l’interprétation et préservez le raisonnement derrière toute action.

La décision qui en résulte peut être de :

• Soutenir une durée de conservation pour la configuration et les conditions définies, en précisant tout travail continu.
• Enquêter sur un échec ou une tendance, réviser la formule, le procédé ou l’emballage, et définir les éléments de preuve supplémentaires nécessaires.
• Laisser la décision en suspens parce que les données, les méthodes ou la couverture de l’étude ne soutiennent pas encore la déclaration proposée.

Le résultat doit identifier les versions du produit et de l’emballage, les conditions, les éléments de preuve examinés, les limitations qui affectent l’utilisation et la personne responsable de la décision technique. Conservez le plan, les données, les écarts et la conclusion ensemble afin qu’un changement ultérieur puisse être évalué par rapport au même dossier.

Questions fréquemment posées